Manuel D’utilisation Du Cryostat Oxford Spectromag Préparation

manuel d’utilisation du cryostat oxford spectromag ================================================== préparation ----------- on su

Manuel d’utilisation du cryostat Oxford Spectromag
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Préparation
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On suppose qu’on part d’un cryostat bien chaud et reposé (et en bon
état, i.e. pas d’eau au fond par exemple).
L’ennemi principal est la rentrée d’air. Toujours faire attention à
éviter toute rentrée d’air.
1.
Pomper la jaquette extérieur avec le petit banc Edwards. Lorsque
le cryostat est chaud on doit pouvoir descendre à 6x10-5 mbar.
2.
Purger l’enceinte à hélium : pomper en primaire quelques minutes
(P = qqes 10 mbar) et remplir d’hélium. Répéter l’opération trois
fois.
Ne pas oublier de purger le circuit needle valve et lambda-fridge.
Vérifier avec deux baudruches que le gaz circule bien. Mettre ces
deux espaces en surpression. Fermer les vannes (NV et lmbda
fridge).
Monter la vanne anti-retour sur la récup.
3.
Purger l’espace échantillon.
4.
PREREFROIDISSEMENT DE LA BOBINE (à commencer vers 10h00 le matin).
Ne pas remplir l’enceinte extérieure à azote (pour causes de
dilatation).
VISSER la canne de transfert azote. Commencer le transfert. Au
départ le refroidissement est lent (on refroidi la bobine) puis ca
s’accélère.
Surveiller les températures sur les fils des trois résistances (R3
(bleu-vert) sur la bobine, R1 (blanc-vert) en haut du réservoir,
R2 (jaune-vert) en posittion intermédiaire. R3 doit être la plus
froide.
Remplir jusqu’à débordement. Le plein d’azote dure environ 1h30.
Vérifier de temps en temps que les vannes ne sont pas bouchées.
(en général signe d’une rentrée d’air).
5.
PURGE AZOTE.
Connecter le haut de la canne de transfert azote avec un flexible
vers le dewar à azote.
Démonter la vanne anti-retour et monter une arrivée d’hélium sous
pression avec une vanne.
Pressuriser le dewar He4 pour expulser l’azote (y aller un peu
franco avec la pression).
Noter les températures au début de la purge (typ. R1=160.2 ;
R2=155.8 ; R3=159.2) ;
Purger jusqu’à ce que le tuyau flexible dégèle et que l’air expiré
par le dewar à azote ne soit plus trop froid (changement de
couleur de la « plume » de gaz).
IL NE FAUT PAS QU’IL RESTE UN SEUL cl D’AZOTE DANS LE DEWAR He4 !
En général, c’est l’heure de déjeuner. Cela donne 1 heure pour
évaporer le reste d’azote.
Ne pas remplir le réservoir azote tout de suite sinon
l’évaporation de l’azote dans le dewar He4 dure une éternité.
Retirer la canne de transfert azote et bien fermer le trou de
remplissage. Monter la vanne anti-retour.
6.
Retour du déjeuner :
Purger en primaire le reservoir He4. Pendant le pompage, vérifier
que la température indiquée par les sondes ne descend pas, sinon
cela signifie qu’il reste de l’azote ! Si vous n’êtes pas sûr,
laisser descendre les résistances des sondes de température de 1 à
2 ohms. Purger 1-2 fois.
Vérifier que les NV et lambda fride ne sont pas bouchées ! !
7.
REFROIDISSEMENT A 4K
Brancher la récup. et le débimètre.
Ouvrir les vannes NV et lambda fridge pour ne pas laisser de
volumes morts.
Commencer le tranfert (grande canne flexible : ACHTUNG c’est un
standard anglais, il faut un joint spécial pour l’ouverture de la
bouteille d’hélium liquide).
Bien ENFONCER la canne pour que le liquide aille aussi bas que
possible.
Transférer à une vitesse d’environ 60-80l/min. Le refroidissement
durera environ 2 heures et consommera environ 7.5m3 (10l de
liquide) pour refroidir la bobine. Au départ c’est évidemment lent
mais vers la fin c’est très rapide (de 200ohms à 900ohms en
30minutes). Si vous observez des fluctuations dans la température
R3 (descente puis remonté), pas d’inquiétude, c’est l’inertie
thermique de la bobine.
Laisser geler 1 à 2 mètres du tuyau de la récup.
8.
REMPLISSAGE. Faire un transfert standard (pas trop rapide car il y
a encore des partie « chaudes »).
Vous pouvez surveiller le niveau sur le contrôleur de niveau He4.
Remplir à une vitesse de 3-5% par minute.
Le premier remplissage dure plus d’une demi-heure même si vous le
faite « un peu » rapidement.
Il est souhaitable d’avoir déjà monté votre échantillon pendant le
refroidissement
Tip : en cas d’urgence , ne pas faire le plein d’azote liquide et
partir d’un cryostat un peu plus chaud (100-120K)
Au moins on est sur qu’il n’y a plus d’azote liquide dna sla machine.
Ne pas laisser passer trop d’helium gaz, l’air qui sort du cryostat
est toujours tres froid meme s’il n’y a plus
d’azote liquide au fond. Verifier les sondes de température et voir
quand celles-ci remontent au dessus de l’azote.
Descente en température
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Descente de l’échantillon à 4K : pomper avec 40mm Hg, l’échantillon
descend en 2-3 heures de 200K à 5K.
Une dépression de 15mmHg (sur pompe 13m3/heure) maintient une
température de 6K. (préferer un banc avec une pompe de 20-40m3/h)
Consommation d’hélium et d’azote.
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Pour l’azote : s’assurer que vous avez une bouteille suffisamment
pleine.
Toujours bien attacher le tuyau d’alimentation (serflex ou adhesif) de
telle sorte qu’il ne « saute » pas lors du déclenchement du
remplissage (votre bouteille se vide en l’air et le cryostat ne se
remplit pas).
Sécurité :
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Lorsque vous montez le champ assez haut la première fois ; mettre les
caches en aluminium sur les fenetres au cas ou quelque chose sauterait
sur ces fenetres. Si tout est ok en champ fort : on peut maniper (et
enlever les caches)
Champ magnétique :
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Pilotage manuel de IPS : voir manuel Oxford.
Pilotage automatique :
Dans l’interpréteur : setFieldL[0.45] (valeur en Teslas).
Il y a aussi une fenetre graphique qui permet de piloter et de lire le
champ.
Ne pas s’énerver lors de l’utilisation de la bobine supra. Un
changement de champ prend 1 minute minimum (voire plus si les valeurs
de champs sont très éloignées). Le programme de pilotage se bloque
volontairement afin de ne pas entrer en conflit avec la séquence de
changement de champ dans la bobine supra.
Eviter d’intervenir manuellement une fois que vous avez commencé à
utiliser le pilotage automatique. Cela peut dans certain cas dérouter
le programme de pilotage (désaccord entre le champ persistant et la
valeur lue) Le programme de pilotage se bloque alors sérieusement et
il faut le relancer (possibilité de perte de la position des moteurs)