METODY BADAŃ SKŁADU CHEMICZNEGO 2015/2016 Http//galaxyuciaghedupl/~kca/ Literatura Podstawowa 1

metody badań składu chemicznego 2015/2016 http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/ literatura podstawowa: 1. wykład dr hab. inż. bogusław

METODY BADAŃ SKŁADU CHEMICZNEGO 2015/2016
http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/
Literatura podstawowa:
1. Wykład dr hab. inż. Bogusław Baś, prof. AGH
2. Z.Kowalski, W.W.Kubiak, J.Migdalski, „Instrumentalne metody analizy
chemicznej. Laboratorium modułowe.” – stary, Skrypt AGH 1276, Kraków
1991. ( dostępny w wersji elektronicznej ze strony Biblioteki Głównej
AGH)
3. Praca zbiorowa pod redakcją, W.W.Kubiak, J.Gołaś, „Instrumentalne
metody analizy chemicznej” - nowy, Wydawnictwo Naukowe AKAPIT, Kraków
2005.
4. A. Hulanicki, „Współczesna chemia analityczna”, Wydawnictwo naukowe
PWN, Warszawa 2001.
5. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna” t.1 i t.2, Wyd.
Nauk. PWN W-wa 2008.
6. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” Wyd.
Nauk. PWN W-wa 2008.
7. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch „Podstawy chemii
analitycznej” T.1 i T.2 (tłum. E. Bulska i in.) Wyd. Nauk. PWN W-wa
2007.
Student jest zobowiązany do zapoznania się z instrukcją BHP.
============================================================
Zagadnienia do ćwiczeń laboratoryjnych
======================================
1. Precyzyjny pomiar masy i objętości. Kalibracja i wzorcowanie
1.
Wagi laboratoryjne; budowa, klasyfikacja i charakterystyka. Zasady
obsługi i konserwacji wag. Ważenie i błędy ważenia.
2.
Rodzaje naczyń laboratoryjnych i ich klasyfikacja.
3.
Materiały stosowane do wyrobu naczyń laboratoryjnych.
4.
Kalibracja i wzorcowanie sprzętu laboratoryjnego.
2. Absorpcyjna spektrometria atomowa (FASA)
1.
Zasada i zakres metody. Prawa absorpcji Lamberta-Berra. Procesy
atomizacji i zjawisko absorpcji promieniowania.
2.
Budowa spektrofotometru ASA. Rodzaje i charakterystyka atomizerów
płomieniowych i elektrotermicznych.
3.
Źródła błędów. Interferencje i metody ich eliminacji.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (oznaczanie Mg w
wodach wodociągowych i mineralnych).
3. Obwody prądu stałego. Wzmacniacz operacyjny. Analogowe
przetwarzanie sygnałów
1.
Obwody prądu stałego. Prawo Ohma i prawa Kirchoffa.
2.
Twierdzenie Thevenina i Nortona.
3.
3. Zasady obsługi multimetrów i oscyloskopów.
4.
Cechy idealnego i rzeczywistego wzmacniacza operacyjnego.
Sprzężenie zwrotne.
5.
Podstawowe układy pracy wzmacniacza operacyjnego.
6.
Zasady uziemiania, ekranowania i odsprzęgania układów pomiarowych.
(Skrypt „Instrumentalne metody analizy chemicznej” – stary oraz
podręczniki z zakresu podstaw elektroniki)
4. Walidacja metod analitycznych. Wzorce i materiały odniesienia
1.
Parametry metod analitycznych.
2.
Rodzaje błędów w analizie chemicznej.
3.
Statystyczna ocena wyników eksperymentu.
4.
Wzorce i materiały odniesienia.
5.
Zasady postepowania z wzorcami i sporządzania wzorców wtórnych.
6.
Zasady przygotowania materiałów odniesienia do analizy.
Na zajęcia proszę przynieść kalkulatory.
5. Spektrofotometria w świetle widzialnym
1.
Promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcji promieniowania.
II prawo Bouguera-Lamberta-Beera.
2.
Układy pomiarowe stosowane w spektrofotometrii UV-Vis. Filtry i
detektory promieniowania.
3.
Metody spektrofotometrii bezpośredniej.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (oznaczanie Fe, Cr).
6. Czujniki temperatury. Zasady pomiary temperatury
1.
Zjawisko termoelektryczne.
2.
Czujniki temperatury (ogniwa termoelektryczne, termometry
rezystancyjne metalowe, czujniki półprzewodnikowe) i ich
charakterystyka metrologiczna.
3.
Układy pomiarowe wykorzystujące różne rodzaje czujników
temperatury.
4.
Badania wpływu zewnętrznych zakłóceń elektromagnetycznych i
ładunków statycznych na wynik pomiaru temperatury oraz ocena
możliwości ich eliminacji.
(Skrypt „Instrumentalne metody analizy chemicznej” – stary)
7. Konduktometria bezpośrednia i miareczkowanie konduktometryczne
1.
Przewodnictwo właściwe i równoważnikowe roztworów elektrolitów,
prawo niezależnej wędrówki jonów, ruchliwość i liczby przenoszenia
jonów.
2.
Aparatura stosowana do pomiarów przewodnictwa roztworów.
3.
Detektory konduktometryczne, zasada konstrukcji i obsługi
wyznaczanie stałej konduktometrycznej naczynka.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych.
8. Woltamperometryczne oznaczanie śladów metali ciężkich
1.
Elektrody, ogniwa pomiarowe, aparatura stosowana w polarografii,
woltamperometrii i chronoamperometrii.
2.
Podstawowe techniki chrono- i woltamperometryczne. Zasady
akumulacji i roztwarzania analitu. Techniki stripingowe.
3.
Woltamogramy i ich interpretacja.
4.
Oznaczanie śladów metali ciężkich (Cd, Cu, Pb, Cd) w wodach
(wodociągowej, rzecznej) i roztworach chemicznych.
9. Metoda fotometrii płomieniowej. Oznaczanie metali alkalicznych i
ziem alkalicznych
1.
Zasada fotometrii płomieniowej. Procesy atomizacji, wzbudzenia i
emisji promieniowania. Widmo promieniowania.
2.
Schemat i zasada pracy układu pomiarowego (dobór rodzaju i
ciśnienia gazów, filtry i ich charakterystyka, detektory
promieniowania).
3.
Źródła błędów, interferencje i metody ich eliminacji.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych.
10. Procedura analityczna oznaczania wybranych metali w materiale
ceramicznym /metalicznym /środowiskowym
(Uwaga, obowiązuje przypomnienie wiadomości wybranej metody pomiarowej
– tu woltamperometria)
1.
Pobranie i przygotowanie próbki do analizy z zachowaniem wymagań
stosowanej metody instrumentalnej.
2.
Rozdzielenie/zagęszczenie śladów analitu.
3.
Przeprowadzenie pomiaru w obecności i po usunięciu ewentualnych
interferentów.
4.
Interpretacja i omówienie wyników analizy.
11. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne
1.
Ogniwa galwaniczne. Siła elektromotoryczna ogniwa (SEM). Zasady i
możliwości pomiaru SEM. Ogniwo potencjometryczne.
2.
Elektrody odniesienia, elektrody wskaźnikowe – parametry i ich
charakterystyka metrologiczna.
3.
Metody potencjometrii bezpośredniej i miareczkowanie
potencjometryczne.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analitycznych (pomiary pH,
oznaczanie kationów za pomocą elektrod jonoselektywnych).
12. Chromatografia cieczowa (HPLC)
1.
Podstawowe pojęcia definiujące chromatografię, podstawy
fizykochemiczne – absorpcja, podział, prawo podziału Nernsta
(mechanizmy rozdziału).
2.
Podstawowe pojęcia: kolumna chromatograficzna, rozwijanie
chromatogramu, retencja, elucja, półka teoretyczna, sprawność
kolumny. Rodzaje technik chromatograficznych.
3.
Budowa chromatografu, rodzaje stosowanych pomp i detektorów.
4.
Przykład identyfikacji i ilościowego oznaczania
wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA).
13. Wstrzykowa analiza przepływowa
1.
Budowa i zasada działania typowego systemu wstrzykowej analizy
przepływowej (FIA).
2.
Parametry i interpretacja sygnału. Zjawisko dyspersji próbki.
3.
Detektory, pompy i zawory stosowane w systemach FIA.
4.
Praktyczne przykłady zastosowań analizy przepływowej.
14. Zajęcia zaliczeniowe
3