N SECRETARÍA DE ECONOMÍA MXAA045SCFI2001 12/12 SECRETARÍA DE

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N

SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
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MX-AA-045-SCFI-2001
12/12

SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
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NMX-AA-045-SCFI-2001
CDU: 543.3:535.65
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CANCELA A LAS
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NMX-AA-045-1981
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE COLOR PLATINO COBALTO EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-045-1981)
WATER ANALISIS - DETERMINATION OF COLOR PLATINUM-COBALT IN NATURAL,
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
0 INTRODUCCIÓN
El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural
de metales o iones metálicos en disolución, humus o residuos
orgánicos, plancton o desechos industriales. Por lo general se elimina
el color para cualquier propósito de uso del agua. Es por ello,
importante la determinación de color en aguas naturales.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el método para la determinación de color
aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas con tonos amarillos.
NOTA.- Los métodos espectofotométrico y de triple estímulo son
aplicables para medir el color en aguas residuales.
2 PRINCIPIO DEL MÉTODO
El principio de este método se basa en la medición del color verdadero
y/o aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparación
visual con una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad
platino-cobalto es la que se produce al disolver un mg de platino/L en
forma de ion cloroplatinato). Este método depende de la apreciación
visual del color de la muestra por el analista en comparación con una
escala estandarizada. La percepción del color entre diferentes
personas varía, por lo que se debe efectuar una selección del analista
basada en su capacidad de apreciación del tono e intensidad del color.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes
definiciones:
3.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual
y superficial.
3.2 Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias,
domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.
3.3 Bitácora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual
los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen
en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones
pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir
de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso
de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.
3.4 Calibración
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas,
la relación entre los valores de una magnitud indicados por un
instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una
medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento
de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
3.5 Color aparente
Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al
proporcionado por sólidos suspendidos, este parámetro es muy poco
reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es
muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar.
3.6 Color verdadero
Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se
mide en la muestra filtrada o centrifugada.
3.7 Descarga
Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a
un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando
éste es un bien del dominio público de la Nación.
8.
Desviación estándar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s
que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente
fórmula:

En donde es el resultado de la i-ésima medición y es
la media aritmética de los n resultados considerados.
3.9 Disolución madre
Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es
a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de
trabajo.
3.10 Material de referencia
Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades
son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas
para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de
medición, o para asignar valores a los materiales.
3.11 Medición
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de
una magnitud.
3.12 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para
conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras
simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento
de su toma.
3.13 Muestra simple
La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en día
normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o
los procesos mas representativos de las actividades que generan la
descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un
volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios
para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio
y en el momento de muestreo.
3.14 Parámetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del
agua.
3.15 Patrón de referencia
Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un
lugar dado, o en una organización determinada, del cual se derivan las
mediciones realizadas en dicho lugar.
3.16 Patrón primario
Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que
tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado
sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.
3.17 Precisión
Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales
cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes
alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa
en términos del intervalo de confianza o incertidumbre:

donde:
es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones
independientes;
t /2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia
del 95 %;
s es la desviación estándar de la muestra;
n es el número de réplicas, y
es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
3.18 Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por
la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente
patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena
ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres
determinadas.
3.19 Verificación de la calibración
Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del
instrumento en una forma significativa.
4 EQUIPO Y MATERIALES
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para
el presente método.
4.1 Equipo
4.1.1 Potenciómetro con electrodo para medición de pH, con precisión
de 0,01 Unidades de pH.
4.1.2 Centrífuga con capacidad para centrifugar al menos 50 mL de
muestra a 3 000 rpm.
4.1.3 Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de
vidrios coloridos estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades
Pt-Co ó comparador electrónico de color.
4.1.4 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser
clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.
4.2.1 Tubos Nessler
4.2.2 Frascos de vidrio o polietileno de boca ancha de 250 mL con tapa
de plástico.
5 REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado
reactivo, a menos que se indique otra pureza.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes
características: a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b)
Conductividad: micromho/cm a 25ºC: 5,0 Máx.; c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6).
5.2 Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O).
5.3 Acido clorhídrico concentrado (HCl).
5.4 Disolución madre de cloroplatinato (500 unidades de color). Pesar
aproximadamente y con precisión 1,246 g de hexacloroplatinato de
potasio (ver inciso 5.1), (equivalente a 0,500 g de platino metálico)
y 1,000 g de cloruro de cobalto hexahidratado (ver inciso 5.2)
(equivalente a 250 mg de cobalto metálico) y disolver en 500 mL de
agua con 100 mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.3).
Aforar a 1 L con agua. Esta disolución estándar es equivalente a 500
unidades de color. (Preparar máximo cada 3 meses)
6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
6.1 Tomar un mínimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras
compuestas.
6.2 No se requiere ningún tratamiento especial en campo.
6.3 Preservar la muestra a 4ºC hasta su análisis.
6.4 Dado que la actividad biológica puede cambiar las características
de color de una muestra, el tiempo máximo de almacenamiento previo al
análisis es de 48 h.
7 CONTROL DE CALIDAD
7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa
de control de calidad (CC) formal.
7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y
el encargado de control de calidad que verificó los análisis, y
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se
contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original
reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada
determinación mediante el seguimiento de la información desde la
recepción de la muestra hasta el resultado final.
7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de
realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una
muestra representativa del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales
siguientes:
8.1 Balanza analítica.
8.2 La escala de vidrios coloridos permanente, se debe verificar cada
6 meses como mínimo.
8.2.1 Preparar la disolución madre de cloroplatinato como se indica en
el inciso 5.4 y las disoluciones intermedias y de trabajo según se
especifica en el inciso 9.1.
8.2.2 Comparar la escala de color contra la escala de vidrios
coloridos.
8.2.3 Los valores deben ser similares en todo el intervalo de trabajo.
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100
unidades (ver inciso 9.2). Estos estándares servirán para poder
verificar el valor de la escala de vidrios coloridos. Proteger estos
estándares contra la evaporación y contaminación utilizando un tapón
limpio e inerte.
9.2 Preparación de la escala de color
mL de disolución estándar diluida a 50 mL con agua
Color en unidades
Pt-Co.
0,0
0
0,25
2,5
0,5
5
1,0
10
1,5
15
2,0
20
2,5
25
3,0
30
3,5
35
4,0
40
4,5
45
5,0
50
6,0
60
7,0
70
8,0
80
9,0
90
10,0
100
9.3 Color aparente. Medir previamente el pH de la muestra usando un
potenciómetro debidamente calibrado, determinar el color de la muestra
llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar
con las disoluciones intermedias. Si el color excede de 70 unidades,
diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta
que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co.
9.4 Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugación o
filtración de las muestras hasta que la muestra esté totalmente clara.
El tipo de filtro a utilizar o la velocidad y tiempo de centrifugación
dependerán de la naturaleza de la muestra. Comparar la muestra
filtrada o centrifugada con agua para asegurar que la turbiedad ha
sido removida. Si la muestra es clara, entonces siga el procedimiento
enunciado en el inciso 9.3.
10 CÁLCULOS
10.1 Calcular las unidades de color por medio de la siguiente
ecuación:
Unidades de color Pt-Co= A x FD
donde
A = Color estimado de la muestra
FD = Factor de dilución de la muestra.
10.2 Reportar los resultados como se indica:
Unidades de Color Pt-Co
Redondear con una resolución de
1 - 50
1
51 - 100
5
101 - 250
10
251 - 500
20
10.3 El valor de pH de la muestra debe reportarse junto con el valor
del color verdadero o aparente.
11 INTERFERENCIAS
El color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es
necesario especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte
del color verdadero y aparente.
12 SEGURIDAD
12.1 El hexacloroplatinato de potasio puede ser nocivo si se inhala,
ingiere o absorbe a través de la piel. Este material puede causar
alergias respiratorias o en la piel cuando se inhala o ingiere.
12.2 El cloruro de cobalto puede ser nocivo si se inhala, ingiere o
absorbe a través de la piel. Este puede causar irritación en las
mucosas y en las vías respiratorias altas. Una exposición prolongada o
repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles.
12.3 La preparación de todos los reactivos usados en este método debe
efectuarse bajo una campana de extracción. Consulte las hojas de
seguridad sobre manipulación y disposición de estos.
12.4 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los
reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como
peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio
realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que
pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su
disposición.
12.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos
descritos en este método, debe usar todo el tiempo equipo de
seguridad, tal como: batas, guantes de látex y lentes de seguridad.
13 MANEJO DE RESIDUOS
13.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los
reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de
residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento
y disposición de residuos peligrosos.
13.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control
de calidad el destino final de los residuos generados durante la
determinación.
14 BIBLIOGRAFÍA
NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes
nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de
enero de 1997.
NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en
el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993.
NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de
1980.
NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de
septiembre de 1980.
NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -
Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986.
NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el
control de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de
abril de 2001.
NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la
presentación de métodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.
Enviromental Protection Agency, “Methods for Chemical Analysis of
Water and Wastes”, Environmental Monitoring and Support Laboratory,
Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1983, 5-7 pp.
American Public Health Association, “Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater”, American Public Health
Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th
Edition 1995, pp. 2-2, 2-3.
Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario
Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989.
15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional
por no existir referencia alguna al momento de su elaboración.
MÉXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG
NMX-AA-045-SCFI-2001
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE COLOR PLATINO COBALTO EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA
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WATER ANALISIS - DETERMINATION OF COLOR PLATINUM-COBALT IN NATURAL,
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
P R E F A C I O
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las
siguientes empresas e instituciones:
- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.
- CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES
- CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
- COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO
- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD
- COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA
- COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE
- CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES
- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.
- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL
Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica;
Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico.
- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO
- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA
- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biológicas.
- INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campus Monterrey.
- LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS
- LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE C.V.
- MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V.
- NOVAMANN, S.A. DE C.V.
Laboratorio Control Químico.
- PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V.
- SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
Instituto Mexicano de Tecnología del Agua.
- SECRETARÍA DE SALUD
- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V.
- SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.
- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO
- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO
- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
Unidad Azcapotzalco.
- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
Facultad de Química;
Instituto de Geofísica;
Instituto de Ingeniería.
- VARIAN, S.A. DE C.V.
ÍNDICE DEL CONTENIDO
Número del capítulo Página
0 Introducción 1
1 Objetivo y campo de aplicación 1
2 Principio del método 2
3 Definiciones 2
4 Equipo y materiales 5
5 Reactivos y patrones 6
6 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 6
7 Control de calidad 7
8 Calibración 7
9 Procedimiento 8
10 Cálculos 9
11 Interferencias 9
12 Seguridad 10
13 Manejo de residuos 10
14 Bibliografía 11
15 Concordancia con normas internacionales 12